اصل کار دستگاه نقطه افت و نقطه نرمی

نقطه سقوط چیست؟
محصولات مصنوعی و طبیعی می توانند به تدریج افزایش دمای آن را نرم کرده و در یک بازه دمایی نسبتاً زیاد ذوب شوند. به طور کلی، آزمایش نقطه ریزش یکی از معدود روش‌هایی است که به راحتی قابل دستیابی است تا از نظر حرارتی موادی مانند چربی‌ها، گریس‌ها، موم‌ها و روغن‌ها را مشخص کند.
تعریف نقطه سقوط: نقطه افت (DP) یک ویژگی مشخصه یک ماده است. نمونه ها تا زمانی که از حالت جامد به مایع تبدیل شوند حرارت داده می شوند. نقطه ریزش دمایی است که در آن اولین قطره یک ماده مذاب از یک فنجان استاندارد با روزنه مشخص تحت شرایط آزمایش کنترل شده در یک کوره رسوب می‌کند.
نقطه افت یک رویداد ناگهانی است، زیرا قطره مایع با خروج از فنجان توسط گرانش شتاب می گیرد.

تصویر: فنجان نقطه سقوط با دهانه 2.8 میلی متری حاوی نمونه در کوره

نقطه نرمی چیست؟
محصولات مصنوعی و طبیعی می توانند به تدریج افزایش دمای آن را نرم کرده و در یک بازه دمایی نسبتاً زیاد ذوب شوند. به طور کلی، آزمایش نقطه نرمی یکی از معدود روش‌های قابل دستیابی است که برای شناسایی حرارتی موادی مانند رزین‌ها، رزین‌ها، قیر، آسفالت، زمین و قطران وجود دارد.
تعریف نقطه نرمی: نقطه نرمی (SP) یک ویژگی مشخصه یک ماده است. نمونه ها تا زمانی که از حالت جامد به مایع تبدیل شوند حرارت داده می شوند. نقطه نرم شدن دمایی است که در آن یک ماده در شرایط آزمایشی تعریف شده، مسافت معینی را طی کرده است. آزمایش‌های نقطه نرمی به یک فنجان نمونه اختصاصی با دهانه 6.35 میلی‌متری در پایین نیاز دارند که از یک فنجان نقطه سقوط پهن‌تر است. به منظور رسوب نمونه نرم شده از فنجان هنگام گرم شدن، می توان نمونه را با یک توپ با ابعاد استاندارد ساخته شده از فولاد ضد زنگ وزن کرد. هنگامی که نمونه نرم شد و به اندازه کافی به سمت پایین کشیده شد تا به فاصله 19 میلی متری از دهانه فنجان برسد، دمای کوره به عنوان دمای نقطه نرم شدن نمونه ثبت می شود.
تصویر: فنجان نقطه نرمی با دهانه 6.35 میلی متری حاوی نمونه در کوره. نمونه با یک توپ استاندارد وزن می شود.

نقطه نرمی چیست
چرا نقاط افت و نرم شدن را اندازه گیری کنیم؟
برخی از محصولات مصنوعی و طبیعی که مواد اولیه مهم برای بخش‌های مختلف صنعت هستند، نقطه ذوب مشخصی را نشان نمی‌دهند و بنابراین باید با روش‌های دیگری اندازه‌گیری شوند. آنها شامل پمادها، رزین های مصنوعی و طبیعی، چربی های خوراکی، گریس ها، موم ها، استرهای اسیدهای چرب، پلیمرها، آسفالت و قطران هستند. این مواد با افزایش دما به تدریج نرم می شوند و در یک بازه دمایی نسبتاً زیاد ذوب می شوند. به طور کلی، آزمایش نقطه ریزش یا نرم شدن یکی از معدود روش‌هایی است که به راحتی قابل دستیابی است تا از نظر حرارتی چنین موادی را مشخص کند.

نقاط ریزش و نرم شدن عمدتاً در کنترل کیفیت استفاده می شوند، اما همچنین می توانند در تحقیق و توسعه برای تعیین دمای استفاده و پارامترهای فرآیند بسیاری از مواد مختلف ارزشمند باشند.

اصل تست تعیین نقطه افت و نرم شدن خودکار
به طور کلی، نقطه ریزش یا نقطه نرم شدن با حرارت دادن نمونه تعیین می شود. کوره برای کنترل برنامه دما در طول یک تجزیه و تحلیل استفاده می شود. کنترل دما و ثبت دما توسط سنسور دما پلاتین دیجیتال تضمین شده است. در ابزارهای Dropping Point از METTLER TOLEDO، یک نور LED متعادل سفید بر روی مجموعه آزمایشی می تابد که از فنجان و نگهدارنده داخل کوره تشکیل شده است. رفتار نمونه توسط دوربین فیلمبرداری ثبت می شود.
نمودار طول یک تعیین تکراری نقطه نرم شدن که در نمودار سمت راست نشان داده شده است. هر چه شیب تندتر باشد (نشان دهنده سرعت جریان)، ویسکوزیته کمتر است.

روش‌های دستی در مقابل روش‌های دیجیتال (نقطه سقوط)
روش های دستی از حمام مایع ترموستاتیک و دماسنج جیوه ای استفاده می کنند. بسته به دمای ریزش ماده آزمایش، مایعات مختلفی باید در حمام مایع استفاده شود. روش‌های دستی نیاز به بازرسی بصری فرآیند نقطه ریزش دارند، که خسته‌کننده است زیرا توجه یک اپراتور برای مدت طولانی برای نظارت مستمر فرآیند آزمایش مورد نیاز است. نقطه افت خود یک رویداد ناگهانی است، زیرا قطره مایع در حین فرار از فنجان توسط گرانش تسریع می یابد. هنگامی که این اتفاق می افتد، اپراتور باید به سرعت دما را یادداشت کند. علاوه بر این، یک دماسنج جیوه ای برای نظارت بر دما استفاده می شود.
به طور خلاصه، آزمایش نقطه سقوط دستی یک فرآیند زمان‌بر، خطرناک و مستعد خطا است که به شدت تحت‌تاثیر تعصب اپراتور قرار دارد.
اگر مشاهدات انسانی با دستگاهی جایگزین شود که رویداد نقطه افت را به طور خودکار ثبت و ارزیابی می کند، کیفیت نتیجه به طور کلی به طور قابل توجهی بهبود می یابد: این به این دلیل است که هیچ سوگیری اپراتور در طول ارزیابی وجود ندارد.
روش Ubbelohde
حلقه و توپ در مقابل جام و توپ (نقطه نرم شدن)
دو روش تحلیلی استاندارد برای تعیین نقطه نرمی که در طیف وسیعی از نمونه‌ها از قیر گرفته تا گریس، موم و رزین استفاده می‌شود، روش حلقه و گوی (ASTM D36) و روش جام و توپ جیاهنگ (ASTM D3461) است.
از لحاظ تاریخی، چیدمان حلقه و توپ اول بود. این شامل استفاده از یک حمام مایع ترموستاتیک، یک دماسنج جیوه ای و یک سنج برای فاصله است. نگهدارنده نمونه مشخص شده به شکل حلقه است که نام این روش را به آن داده است.
اگرچه روش حلقه و توپ تنظیم ساده ای دارد، اما دارای معایبی است. بسته به دمای نرم شدن ماده آزمایش، مایعات مختلفی باید در حمام مایع استفاده شود. از آنجایی که ماده مورد بررسی در تماس مستقیم با مایع است، نباید هیچ واکنشی بین نمونه آزمایش و محیط وجود داشته باشد. همچنین مهم است که مایع باید ویسکوزیته یکنواخت را در سراسر پنجره دمای آزمایشی نشان دهد. هنگامی که توپ از حلقه عبور کرد، مجموعه باید خنک شود و کاملاً تمیز شود: این باعث می شود روش حلقه و توپ زمان و حلال را مصرف کند. حجم زیادی از مایع باید پس از چند آزمایش با مایع تازه جایگزین شود.
حلقه و توپ نقطه نرم کننده

سیستم‌های Dropping Point جیاهانگ برای تعیین نقطه نرمی بر اساس روش جام و توپ عمل می‌کنند. این تنظیمات از جنبه های مختلف متفاوت است. کنترل دما توسط یک اصل گرمایش بلوک فلزی تضمین می شود و دمای فنجان و توپ توسط یک دماسنج دیجیتال ثبت می شود. نمونه در یک فنجان قرار می گیرد و می تواند آزادانه از طریق یک روزنه در فنجان به سمت پایین جریان یابد. مانند راه اندازی حلقه و توپ، یک توپ نیز جریان نمونه را تقویت می کند، اما در اینجا توسط قطر کوچکتر فنجان مسدود می شود و با نمونه جریان نمی یابد. تجزیه و تحلیل در یک ظرف شیشه ای انجام می شود که پس از آزمایش دور ریخته می شود، بنابراین از آلودگی کوره جلوگیری می شود.
سوالی که اغلب مطرح می شود این است که آیا این دو تکنیک نتایج یکسانی را ارائه می دهند؟ روش‌های ASTM به صراحت بیان می‌کنند که برای بازتولید نتایج روش‌های حلقه و توپ طراحی شده‌اند. این توسط مطالعات بین آزمایشگاهی ASTM که انجام شده است ثابت شده است.